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氢化釜广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验,是高校教学、科研机构进行科研的常用小型反应器。这是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质而提供的反应器。
实验室氢化釜的操作规范如下:
1.密封性能:高压釜是一种精密设备,采用锥面通过密封圈接触的密封形式,通过拧紧主螺栓相互压紧达到密封的目的。因此,为了避免各种碰撞造成的损伤,须特别重视密封锥面。安装盖子时,先放置反应釜釜体,然后将釜盖推到一定位置,小心地安装在釜体上。拧紧主螺栓时,须对角、对称地分多次分段拧紧。要均匀受力,釜盖不要向一侧倾斜,达到良好的密封效果,不要超过规定的紧固扭矩,防止密封面压坏或加速磨损。所有螺纹连接件在组装时都需要涂抹油料或油料和石墨。密封面破损时,为了恢复良好的密封性能,需要重新加工进行修复。
2.密封操作:进气口和排气阀用针阀密封,关闭时只需轻轻转动阀门针阀,压住封面即可获得良好的密封,请勿使用过大的力,以免损伤密封面。
3.升温加压测试:使用高压釜前应进行加温、加压密封性试验。试验介质可以使用空气、氮气,但好使用惰性气体,严禁使用氧气和其他易燃易爆气体。升温升压,慢慢进行。升温速度在80度/小时以下。试运行时,用连接管连接高压釜的进气门和压缩机(或高压泵)。升压分两次进行,工作压力20%为间隔,每上升一级停留5分钟,上升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%的工作压力。发现泄漏时,减压后妥善拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
4.降温过程:反应中禁止快冷快速加热,避免釜体因过高温度应力而出现裂纹。反应结束后,首先进行冷却降温,通水冷却(发热反应)或空冷,然后释放釜内高压气体,压力降至常压,对称均匀松动螺栓后拆下。打开盖子时,请特别注意保护密封面,均匀抬起锅盖,以免锅盖和釜体的密封圈碰撞损坏。
5.后续处理:每次操作结束后,清除釜体、釜盖残留物,高压釜所有密封面应仔细清洗,干燥,不允许用硬物或表面粗糙软物清洗。
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